Решение: Хроматографические методы анализа (Билет №1, Вопрос 1)

Билет № 1 Вопрос 1. Хроматографические методы анализа. Классификация, краткая характеристика каждого метода. Хроматография — это физико-химический метод разделения смесей веществ, основанный на распределении компонентов между двумя фазами: подвижной (элюент) и неподвижной (сорбент). Классификация методов: 1. По агрегатному состоянию фаз: — Газовая хроматография (ГХ): подвижная фаза — газ. — Жидкостная хроматография (ЖХ): подвижная фаза — жидкость. 2. По механизму разделения: — Адсорбционная: основана на разной способности веществ адсорбироваться на поверхности твердого сорбента. — Распределительная: основана на разной растворимости компонентов в двух несмешивающихся жидкостях. — Ионообменная: основана на обратимом обмене ионов между раствором и ионитом. — Эксклюзионная (гель-фильтрация): разделение по размеру молекул. 3. По технике выполнения: — Колоночная (в специальных трубках — колонках). — Плоскостная (тонкослойная и бумажная). Вопрос 2. Газожидкостная хроматография, сущность метода. Газожидкостная хроматография (ГЖХ) — это вид распределительной хроматографии, где подвижной фазой служит газ-носитель (азот, гелий, аргон), а неподвижной фазой — тонкий слой жидкости, нанесенный на инертный твердый носитель или стенки капилляра. Сущность метода: Смесь веществ в испаренном состоянии переносится газом через колонку. Компоненты смеси многократно распределяются между газом и жидкостью. Те вещества, которые лучше растворяются в неподвижной жидкой фазе, движутся медленнее. В результате на выходе из колонки компоненты разделяются и регистрируются детектором. Вопрос 3. Техника проведения ВЭЖХ, используемые растворители и материалы в качестве подвижных и неподвижных фаз, требования к ним. ВЭЖХ (высокоэффективная жидкостная хроматография) проводится на специальных хроматографах под высоким давлением. Техника: Насос подает растворитель (элюент) в колонку, заполненную мелкозернистым сорбентом. Проба вводится через инжектор, разделяется в колонке и фиксируется детектором. Материалы: — Неподвижные фазы: силикагель, химически модифицированные сорбенты (например, с привитыми группами \(C_{18}\)), полимерные гели. — Подвижные фазы: вода, водные буферные растворы, органические растворители (метанол, ацетонитрил). Требования: — Высокая чистота растворителей (отсутствие примесей). — Химическая инертность по отношению к оборудованию. — Дегазация (отсутствие пузырьков воздуха). — Устойчивость сорбента к высокому давлению. Вопрос 4. Рассчитать \(R_f\) вещества при хроматографировании на тонком слое сорбента по следующим данным: расстояние от старта до центра пятна вещества — 4,5 см, расстояние от линии старта до линии фронта — 15 см. Решение: Коэффициент удерживания \(R_f\) (фактор удерживания) в тонкослойной хроматографии рассчитывается по формуле: \[R_f = \frac{L}{L_0}\] где: \(L\) — расстояние, пройденное веществом (от линии старта до центра пятна); \(L_0\) — расстояние, пройденное растворителем (от линии старта до линии фронта). Дано: \(L = 4,5\) см \(L_0 = 15\) см Вычисление: \[R_f = \frac{4,5}{15} = 0,3\] Ответ: \(R_f = 0,3\).