Решение задачи: Идентификация ацетилсалициловой кислоты

Вот решения всех задач: Примеры ситуационных задач 1. Дайте заключение по результатам идентификации ацетилсалициловой кислоты, если времена удерживания ацетилсалициловой кислоты в испытуемом и стандартном образцах составляют 7,230 и 7,303 соответственно. Отличие времен удерживания на хроматограммах испытуемого и стандартного образцов не должно превышать \(\pm 2,0\%\). Решение: 1. Вычислим абсолютную разницу во временах удерживания: \[ \Delta t_R = |7,303 - 7,230| = 0,073 \text{ мин} \] 2. Вычислим процентное отклонение относительно стандартного образца: \[ \text{Отклонение} = \frac{\Delta t_R}{t_{R, \text{стандарт}}} \times 100\% = \frac{0,073}{7,303} \times 100\% \approx 0,999\% \] 3. Сравним полученное отклонение с допустимым: \[ 0,999\% < 2,0\% \] Заключение: Отличие времен удерживания составляет 0,999%, что меньше допустимых \(\pm 2,0\%\). Следовательно, идентификация ацетилсалициловой кислоты подтверждена. 2. Рассчитать высоту, эквивалентную теоретической тарелке (H), если известно, что число теоретических тарелок (N) составляет 185, длина колонки (L) 150 см. Решение: Формула для расчета высоты, эквивалентной теоретической тарелке (H): \[ H = \frac{L}{N} \] Где: \(L\) = длина колонки = 150 см \(N\) = число теоретических тарелок = 185 Подставим значения: \[ H = \frac{150 \text{ см}}{185} \approx 0,811 \text{ см} \] Ответ: Высота, эквивалентная теоретической тарелке (H), составляет примерно 0,811 см. 3. При хроматографировании методом ВЭЖХ соединение А имеет время удерживания 1,3677 мин, ширина пика на половине высоты составила 0,6341 мин. Время выхода несорбируемого компонента 0,2345. Рассчитайте эффективность колонки и высоту, эквивалентную теоретической тарелке, если длина колонки составляет 25 см. Решение: 1. Рассчитаем число теоретических тарелок (N) по формуле, используя ширину пика на половине высоты (\(w_{0.5}\)): \[ N = 5,54 \times \left( \frac{t_R}{w_{0.5}} \right)^2 \] Где: \(t_R\) = время удерживания = 1,3677 мин \(w_{0.5}\) = ширина пика на половине высоты = 0,6341 мин Подставим значения: \[ N = 5,54 \times \left( \frac{1,3677}{0,6341} \right)^2 = 5,54 \times (2,1569)^2 = 5,54 \times 4,6521 \approx 257,7 \] 2. Рассчитаем высоту, эквивалентную теоретической тарелке (H): \[ H = \frac{L}{N} \] Где: \(L\) = длина колонки = 25 см \(N\) = число теоретических тарелок = 257,7 Подставим значения: \[ H = \frac{25 \text{ см}}{257,7} \approx 0,097 \text{ см} \] Ответ: Эффективность колонки (число теоретических тарелок) составляет примерно 257,7. Высота, эквивалентная теоретической тарелке (H), составляет примерно 0,097 см. 4. При хроматографировании методом ГЖХ соединение С имеет расстояние удерживания 75,32 мм, соединение D – 94,22 мм, ширина пиков на половине высоты составила 21,67 мм и 41,82 мм соответственно. Рассчитайте эффективность колонки и высоту, эквивалентную теоретической тарелке, если длина колонки составляет 5000 мм. Решение: Для расчета эффективности колонки (N) и высоты, эквивалентной теоретической тарелке (H), обычно используют данные для одного из компонентов. Возьмем данные для соединения С. 1. Рассчитаем число теоретических тарелок (N) для соединения С: \[ N_C = 5,54 \times \left( \frac{t_{R,C}}{w_{0.5,C}} \right)^2 \] Где: \(t_{R,C}\) = расстояние удерживания для С = 75,32 мм \(w_{0.5,C}\) = ширина пика на половине высоты для С = 21,67 мм Подставим значения: \[ N_C = 5,54 \times \left( \frac{75,32}{21,67} \right)^2 = 5,54 \times (3,4758)^2 = 5,54 \times 12,0811 \approx 66,94 \] 2. Рассчитаем высоту, эквивалентную теоретической тарелке (H) для соединения С: \[ H_C = \frac{L}{N_C} \] Где: \(L\) = длина колонки = 5000 мм \(N_C\) = число теоретических тарелок для С = 66,94 Подставим значения: \[ H_C = \frac{5000 \text{ мм}}{66,94} \approx 74,69 \text{ мм} \] Если бы мы использовали данные для соединения D: 1. Рассчитаем число теоретических тарелок (N) для соединения D: \[ N_D = 5,54 \times \left( \frac{t_{R,D}}{w_{0.5,D}} \right)^2 \] Где: \(t_{R,D}\) = расстояние удерживания для D = 94,22 мм \(w_{0.5,D}\) = ширина пика на половине высоты для D = 41,82 мм Подставим значения: \[ N_D = 5,54 \times \left( \frac{94,22}{41,82} \right)^2 = 5,54 \times (2,2530)^2 = 5,54 \times 5,0760 \approx 28,13 \] 2. Рассчитаем высоту, эквивалентную теоретической тарелке (H) для соединения D: \[ H_D = \frac{L}{N_D} \] Где: \(L\) = длина колонки = 5000 мм \(N_D\) = число теоретических тарелок для D = 28,13 Подставим значения: \[ H_D = \frac{5000 \text{ мм}}{28,13} \approx 177,74 \text{ мм} \] Ответ: Для соединения С: Эффективность колонки (N) составляет примерно 66,94. Высота, эквивалентная теоретической тарелке (H), составляет примерно 74,69 мм. Для соединения D: Эффективность колонки (N) составляет примерно 28,13. Высота, эквивалентная теоретической тарелке (H), составляет примерно 177,74 мм. (Обычно для характеристики колонки берут среднее значение или значение для более позднего пика, но в данном случае, если не указано иное, можно привести оба значения или выбрать одно, например, для С как первого компонента). 5. При разделении на хроматографической колонке соединения С и D имеют коэффициенты распределения 3,0 и 12,0 соответственно. Эффективность колонки - 30 теоретических тарелок. Рассчитайте, будет ли полным разделение веществ С и D. Решение: Для определения полноты разделения веществ С и D необходимо рассчитать фактор разрешения (\(R_s\)). Полное разделение считается достигнутым, если \(R_s \ge 1,5\). Формула для фактора разрешения: \[ R_s = \frac{\sqrt{N}}{4} \times \left( \frac{\alpha - 1}{\alpha} \right) \times \left( \frac{k'_2}{1 + k'_2} \right) \] Где: \(N\) = число теоретических тарелок = 30 \(\alpha\) = фактор селективности = \(\frac{k'_2}{k'_1}\) \(k'_1\) = коэффициент распределения для первого компонента (С) = 3,0 \(k'_2\) = коэффициент распределения для второго компонента (D) = 12,0 1. Рассчитаем фактор селективности (\(\alpha\)): \[ \alpha = \frac{k'_D}{k'_C} = \frac{12,0}{3,0} = 4,0 \] 2. Рассчитаем фактор разрешения (\(R_s\)): \[ R_s = \frac{\sqrt{30}}{4} \times \left( \frac{4,0 - 1}{4,0} \right) \times \left( \frac{12,0}{1 + 12,0} \right) \] \[ R_s = \frac{5,477}{4} \times \left( \frac{3,0}{4,0} \right) \times \left( \frac{12,0}{13,0} \right) \] \[ R_s = 1,369 \times 0,75 \times 0,923 \] \[ R_s \approx 0,947 \] 3. Сравним полученный фактор разрешения с критерием полного разделения: \[ R_s = 0,947 < 1,5 \] Заключение: Фактор разрешения \(R_s\) составляет примерно 0,947, что меньше 1,5. Следовательно, разделение веществ С и D не будет полным.